Ga FIB铣削对分析的影响

FIB-SEM是一种相对常见的制备样品的方法，用于SEM和TEM分析。当用离子束制备样品时，如果要生产出好的样品，需要考虑多个方面。一个好的样本通常被认为成像很好(从样本准备中没有明显的工件)，但这不是分析的唯一考虑因素。在这里，我将给出一些FIB准备如何影响分析的例子，以及一些如何减轻影响的建议。

垂落

FIB制备样品时最明显的效果是屏蔽。当一个样品有不同的材料和不同的铣削速率时，就会发生幕状。这被认为是不可取的，因为它会产生成像伪影，并且在制备TEM样品时，限制了可归档的样品厚度。当涉及到分析分析时，与帷幕相关的地形会导致阴影和吸收低能量峰值。

图1左:常规磨粒加帘制得的样品;中心:样品背面稀释，以避免幕帘;右:背面稀释样品的氮能谱图。

在上面的例子中，我们有相同的样品，在感兴趣的区域有或没有窗帘(关于如何实现的细节可以在这里找到)．用Ultim Extreme光谱仪对样品进行了EDS测绘，结果显示钨通孔尖端的氮浓度(如橙色框所示)。对被屏蔽的样品进行同样的分析，结果没有观察到这种氮浓度。常用的缓解屏蔽的方法是改变样品的方向，沉积保护层，用降低的离子束电流铣削。

污染

离子碾磨对EDS分析的另一个潜在影响是污染。当用于研磨的离子被注入，或被研磨的材料重新沉积在样品上时，就会发生污染。再沉积通常在(但不限于)横截面的底部观察到。再沉积的材料组合是磨碎的材料(来自样品或类似提升网格的支撑结构)和来自离子束的离子的组合。下面的例子(图2)显示了固态锂离子电池的镓污染(不含镓)。在横断面EDS图中，在横断面的底部观察到大量的镓，但重要的是在被分析粒子的顶部没有。

图2锂离子电池截面。在横截面底部观察到再沉积。这可以在镓的EDS图中看到(镓不存在于材料中)

通过避免过度铣削(以避免铣削材料表面以下的兴趣)和在制备的最后步骤中使用较低的条件，可以最大限度地减少再沉积。另一个值得注意的问题;如果样品中含有铜，应避免使用铜抬升栅。

结构变化

离子铣削不仅会影响样品的化学性质，还会影响晶体结构。一个众所周知的例子是硅的非晶化。图3中的EBSD信号图像来自同一个硅晶体，但其中一张是在30 keV和500pA(没有菊池图案)抛光后拍摄的，另一张是在5keV和500pA(清晰菊池图案)抛光后拍摄的。缺少图案并不是因为探测器，而是因为EBSD是一种表面敏感技术，表面已经非晶化，这意味着没有图案产生。

图3在30keV 500pA离子抛光后的单晶硅图，在5keV 500pA离子抛光后的单晶硅图。两者都是从相同的地图中提取的，这是用20 keV和1 nA电子束获得的。

相变

除了破坏晶体结构，离子束相互作用还可以改变相;常见的例子是奥氏体不锈钢(SS)。下图(图4)显示了一个奥氏体SS的EBSD图，它有3个区域暴露于不同的离子束剂量。通过对垂直于离子束的区域进行30s、20s和10秒的成像(使用30keV、1 nA的离子束和300 nS停留时间)，可以获得不同剂量。高剂量区发生了从奥氏体到铁素体的相转变，而在低剂量区则不受影响。