EBSD样本的大面积测绘

大面积测绘(LAM)是AZtec的一项功能，它允许在许多邻近的领域重复一次单一的数据采集(图像采集或映射)，以覆盖大面积。通过这种方式，通过结合光束扫描和舞台运动，可以获得具有高空间分辨率的数据集，同时提供低放大率的概述。对于平面样品的EDS分析，该功能在推荐的EDS分析工作距离上易于使用。然而，EBSD分析是在高度倾斜的情况下进行的，通常是70度，这意味着在收集数据之前必须考虑一些因素，例如:

如何定位或定位样品在舞台或样品架
使用哪个工作距离?
使用哪种放大率?
电位校准步骤

样品的方向

在数据采集过程中，AZtec会自动将样本从一个区域移动到另一个区域，因此重要的是，样本的位置要确保这些移动是安全的。在初始设置期间，通常在样品表面上定义4个点(x,y,z)，允许AZtec计算如何调整舞台上的z轴以保持样品表面聚焦，同时移动x,y轴以在视野之间移动舞台。这很重要，否则，如果样品表面没有平行于SEM工作台，样品可能会移出焦点。

图1 - AZtec LAM的安装向导

这也意味着，如果您使用拉长的样品或样品安装，它是一个优势安装样品，使最长的方向是沿倾斜轴。这将减少向杆件移动的量，从而使样品在扫描电镜腔内移动更安全。如果你使用预倾斜支架，这是值得记住的，因为它将有助于减少所需的z运动。推荐的样本方向如下图2所示。

图2 - SEM腔中拉长样品的推荐方向。

工作距离

通常，我们根据分析所需的空间分辨率选择工作距离，或者根据安装探测器的位置选择一般推荐的工作距离。然而，对于大面积测绘，我们还需要考虑安全性和移动样本所需的空间。在数据采集过程中，工作距离保持恒定。这意味着分析必须在允许样品足够移动以覆盖所需区域的WD下进行。通常，大样本的分析比小样本的分析需要使用更长的WD。实际值将取决于SEM(极片形状)和设置(探测器)，但作为经验法则，最小WD将(大约)相当于样品的宽度。再一次考虑图2所示的方向。

通常，这意味着根据探测器设置使用比预期更长的WD，但这不是问题，因为对称探测器的仰角控制可以用于重新定位探测器，并在更长的WD下获得良好的采集几何形状。如果同时使用仰角控制，还可以增加对EDS探测器的信号。这已经在之前的Pat Trimby博士的博客文章．

放大倍率和强度的考虑

对于单场分析，放大倍率是根据数据中所需的空间分辨率和待分析区域的大小来选择的。最低实际放大倍率通常受到扫描电镜柱和潜在的低放大倍率畸变的限制。在绘制大面积地图时，重要的是要考虑与映射数据相关的放大率，特别是在同时收集EDS数据时。

由于几何形状的原因，EDS强度将在单个视场中发生变化，这意味着如果相邻的地图被蒙太奇，地图之间可能会有可见的强度差异。如果在EDS探测器推荐的工作距离下，在0倾斜度处收集EDS数据，通常不会观察到这种影响，因为强度变化围绕视场中心对称。通过使用不同的工作距离和高倾斜度工作，这种对称性不再保持，随着立体角的变化，计数率的变化变得可见。

这对于分析来说并不总是一个问题;然而，我们可以通过在更高的放大倍率下工作，通过缩回EDS探测器或使用具有大开口的准直器来减少这种影响——所有这些都有助于减少每个场中立体角的变化。此外，考虑EBSD检测器相对于样品的位置。EBSD探测器也可以最终遮蔽EDS信号，从而创建一个梯度，在样品的物理顶部显示高强度，当光束在倾斜的样品上物理向下移动时，强度降低-见图3。

还要考虑到在某些情况下，由于探测器的位置，可以在电子图像上看到类似的影响。

图3 -由于几何效应导致的计数率差异，注意光束是从样本的下部向上扫描的，导致视野顶部的计数率更高。

在放大倍率和探测器位置方面找到最佳妥协的最快方法，通常是获取一个小的测试地图，并比较地图和图像的顶部和底部的元素地图强度。

字段之间的对齐

为了使AZtec能够从具有确定重叠的相邻油田收集数据，正确校准长度尺度和舞台移动非常重要。作为用户，这通常不是你需要担心的事情，因为这将在系统安装期间完成。您需要确保的是AZtec知道样品倾斜，因为该信息用于计算长度尺度，从而计算光束和工作台在垂直于倾斜轴的方向上的运动。

在某些系统中，光束扫描方向与舞台运动方向之间的关系不是恒定的，而是随着工作距离和kV的变化而变化。因此，随着SEM条件的改变，它可以在实验之间发生变化，或者与系统上次校准时相比，它可能已经发生了变化。如果这种关系(扫描旋转)不是恒定的，那么它将在蒙太奇数据中可见，因为相邻的字段将被偏移，如图4所示。

图4 -由于扫描旋转变化导致的字段不对齐(注意2x3蒙太奇边缘的步骤)

为了克服这个问题，有一个面向用户的校准步骤，其中跟踪样本上的特征，同时在x方向上移动工作台。这一步可以从辅助软件中访问，但在大多数系统中，这不是必需的，因为SEM根据SEM校准数据自动调整扫描方向。此外，对于EBSD分析，我们调整扫描旋转校正作为样本对齐过程的一部分，以确保绝对方向是正确的，这也确保了在大面积映射中保持字段之间的对齐。