我遇到的一个常见的误解是，认为所有为扫描电镜设计的波长色散(WDS, WDX)光谱仪都是相同的，会给你相同质量的结果。
但事实并非如此，主要是因为存在两种不同的设计， Rowland圆和平行梁，它们的发展原因不同，优化的目的也不同。
牛津仪器狗万正网地址的波动谱仪是唯一适用于罗兰圆几何结构的扫描电镜的WDS解决方案(见图1)。这种设计本质上与垂直安装在电子微探针柱(即EPMA)上的WD光谱仪相同。因此，波谱仪在分离紧密发生的x射线峰和精确测量微量元素方面的能力与使用电子微探针所能达到的水平相当。而且，正如我将在这里演示的，有时波谱仪的能力甚至超过了电子微探针。
图1。波谱仪的内部视图。罗兰圆用红色表示，样本位置用蓝点表示。样品、晶体和计数器位于罗兰圆上特定的等距位置，以测量特定的x射线波长(即元素线)。这种设置使得布拉格定律在多个波长(nλ=2)下都可解dsinθ(布拉格定律)构成了WDS分析的基础，其中λ是x射线波长，n是衍射阶数，d是单色晶体晶格平面之间的间距，θ是x射线入射角。
为什么要在扫描电镜上添加WD谱仪?
将WD谱仪添加到扫描电镜的主要原因是，与在扫描电镜-能谱法(EDS, EDX, EDXS)中测定元素组成的更传统的方法相比，可以获得更高的光谱分辨率。这是因为更高的光谱分辨率带来了两个主要优势;(1)有可能分离出在EDS谱中重叠的紧密发生的x射线峰，从而准确地量化它们;(2)提高了峰背景比，从而降低了检出限和微量元素的测量能力。
决定罗兰圆式光谱仪光谱分辨率的部分因素是罗兰圆的直径。罗兰圆越大，光谱分辨率越大。罗兰圆的大小有物理上的限制——光谱仪必须容纳和支撑在扫描电镜柱的一侧。此外，随着样品、晶体和计数器之间的间距增加(即罗兰圆较大)，计数率降低。因此，在分辨率和物理光谱仪尺寸/理想计数率之间存在权衡。
的波能谱仪它的罗兰圆半径为210毫米，比安装在电子微探针上的WD谱仪的半径大——通常在100到180毫米之间。因此，与标准电子微探针相比，使用波谱仪可以获得更高的光谱分辨率。
图2是用波谱仪得到的钙Kα峰与用电子微探针得到的相同峰的比较。正如你所看到的，用波谱仪得到的峰值比用电子微探针得到的要窄得多(FWHM分别为7和14 eV)，这表明波谱仪具有更高的光谱分辨率。
图2。使用安装在扫描电镜上的牛津仪器波谱仪和电子微探针WD谱仪获得的WDS扫描的比较。狗万正网地址扫描由硅灰石标准物产生的Ca Kα峰，使用类似的分析条件(例如，加速电压= 15 kV)和相同的衍射晶体类型(PET)。使用波谱仪得到的峰值半高宽为7 eV，而电子探针得到的峰值半高宽为14 eV。
平行光束分光计
另一种用于扫描电镜的WD谱仪不使用罗兰圆几何，而是使用x射线光学将样品产生的发散x射线转换为平行光束。开发这种类型的光谱仪的动机之一是使一个紧凑的WDS溶液可以更容易地容纳在扫描电镜柱。
然而，使用聚焦光学而不是大罗兰圆几何牺牲了光谱分辨率——正如我上面所述，这是将WDS添加到SEM的主要原因。图3显示了波谱仪与平行光束谱仪可以达到的光谱分辨率的一个例子。Mo Lα和S Kα峰之间仅分离了14 eV，如图所示，波谱仪可以完全分辨，但平行光束谱仪不能完全分辨，这表明使用罗兰圆几何结构可以获得更高的光谱分辨率。
图3。利用牛津仪器波谱仪、平行光束谱仪和EDS探测器对Mo Lα峰和S Kα峰的分离进行了比较。狗万正网地址
为什么决心如此重要?
- 如果您试图基于受峰值重叠影响的线来量化一个元素，那么定量结果将不准确，因为添加了来自其他元素的计数。对此有一些变通方法(例如使用不同的线，进行校正)，但通常它们都不是最优的，并导致测量上的更高误差。
- 如果一个元素受到峰值重叠的影响，就很难确定它的存在。如果痕量元素的峰值与主元素的峰值重叠，这就特别成问题。
- 较高的分辨率增加了峰本比，因此降低了检测限(例如，波谱仪的检测限Si Kα为9ppm, Fe Kα为15ppm)。
- 这就是分析时间——随着分辨率和峰背景比的提高，在分析中提供相同水平的错误的计数时间减少了——这意味着可以更快地获得相同质量的数据。
这篇文章概述了WD谱仪之间的关键区别。现在，您应该了解选择使用罗兰圆几何的光谱仪的主要优势，以及元素定量中分辨率的重要性。要了解更多关于我们的WDS解决方案，点击这里．
