是否有可能在扫描电镜中实现tem样的EDS分辨率?

应用于钢和合金

了解材料的微观结构对于提高其性能和力学性能是必要的，甚至最小的特征也可能是关键。例如，Funakawa等人[1]在2013年表明，通过控制纳米碳化物并将其分散到铁素体晶粒中，实现了钢的力学性能的重要改善。

多年来，评价这些精细结构的常规仪器是透射电子显微镜(TEM)，但现在，可以在扫描电子显微镜(SEM)中进行类似的分析。这要归功于:

场发射枪(FEG) SEM光学的改进，提供了在低kV和低光束电流下实现高分辨率成像的能力
纳米分析技术(如无窗EDS, STEM-SEM模式下的EDS，透射菊池衍射)的发展和增强。

人们对在扫描电镜中实现tem类分析非常感兴趣，因为它有许多优点:

更便宜，更省时
样品制备相对简单(不一定需要TEM片层)
大块材料的分析而不是TEM片层，它提供了统计上更有代表性的结果

识别钢和合金中的沉淀通常需要特征x射线和电子衍射分析。在这篇博客中，我将关注能量色散x射线光谱(EDS)技术。

用扫描电镜分析金属合金纳米结构需要什么?

1.样品制备

样品制备是一个关键步骤，它将决定分析是否可行，并将对结果的质量和准确性产生影响。许多抛光技术可用于钢铁和合金，例如:机械抛光，离子铣削和电解抛光。
对于钢和合金样品，机械抛光是最常用的。它通常包括几个步骤的抛光，以去除损坏的表面材料，并达到最好的光洁度。抛光配方(包括研磨颗粒的大小、抛光时间、氧化物或金刚石颗粒的使用)往往因材料的不同而不同。

2.等离子体清洗

为了达到最佳的结果，样品不仅需要充分准备，而且需要清洁。样品的制备和处理引入了碳氢化合物污染，当它被电子束照射时在表面上形成一层。这种现象在低千伏时尤为突出，这给纳米分析带来了难题。

扫描电镜等离子体清洗通常使用氧等离子体，已被证明在去除碳氢化合物污染方面非常有效。从下图中可以看到，等离子清洗在去除表面大部分污染方面做得非常好。

图1所示。(左)扫描一个区域后，污染逐渐增加;(右)使用等离子清洗[2]几乎完全抑制污染

3.观测参数和适当的探测器选择

SEM实验条件是获得高空间分辨率的关键。x射线相互作用体积随着加速电压的增大而减小，这意味着用EDS分析纳米特征(<100nm)时需要在较低的加速电压(<5kV)下工作。此外，需要低束流和短工作距离(WD)，以最小化电子探针的尺寸和最大化信号。为了在EDS的这些极端条件下工作，需要高分辨率的FEG-SEM，这通常意味着需要光束减速模式，以实现最小的光束光斑和非常小的光束收敛。在这样的实验条件下，透镜内或柱内探测器也将非常有用。

这些操作条件与常规EDS所需的条件相反，因此需要专门的解决方案。的Ultim Extreme EDS检测器开发并优化了超高分辨率低千伏分析。它的无窗紧凑设计使其非常适合在上述极端条件下工作。

4.漂移修正

分析纳米特征需要在非常高的放大倍率(>50k X)下扫描同一区域数分钟，并且根据扫描电镜的稳定性(温度、冷却、振动、污染等)，在分析过程中扫描区域可能会移动。纠正这种变化对于在分析结束时获得良好的结果是至关重要的。为了克服这个问题，AZtecLive软件提供了非常有效的漂移校正例程(AutoLock^TM)，这在纳米尺度的工作中是必不可少的。

用于钢材研究的高空间分辨率SEM-EDS实例

第一个例子来自JFE钢，是对钢中的沉淀物的研究。下图显示了在两种不同加速度电压下扫描的相同区域，首先是15kV，然后是1.5kV。我们可以在电子图像和EDS图中看到分辨率的提高，特别是表面灵敏度的提高，这揭示了MnOB纳米沉淀物的存在。

图2所示。(左)15kV下获得的EDS图(右)在1.5kV下获得的相同区域显示了MnOB沉淀的存在。(数据由JFE Steel提供)

第二个例子是与曼彻斯特大学的合作，研究金相样品中充满氧化物的裂纹，抛光至1 μ m的金刚石抛光。下图是用150mm在15kV下对同一区域的EDS分析²常规EDS和1.5kV无窗极端的探测器。在1.5kV下获得的Fe图中揭示的细节清楚地表明存在一种薄的2层氧化物结构:氧化物/金属界面附近的贫铁氧化物。这些细节在15kV的地图中是没有的。