相关的高光谱xa和XEOL nanoimaging

x射线激发光学发光(XEOL)现象的材料辐照和高能x射线光子激发电子遵循去激发途径产生光学光子。这些光子的探测可以通知下材料的x射线吸收特性的调查,以及发光中心的存在。直到现在,大多数XEOL研究通过记录执行x射线吸收和光学发射光谱在批量样品,没有注意到可能的空间异构性问题。

在这里,一个描述试验装置,利用synchrotron-generated可调nanofocused x射线(~ 40 nm直径)诱导XEOL高度本地化的方式。扫描样品的x射线和记录XEOL发射光谱为每个点然后允许记录高光谱XEOL图像。利用x射线的可调谐性,也可以同时记录多光谱和高光谱x光吸收光谱(xa)图像。这个组合设置唯一能够执行相关XAS-XEOL nanoimaging。

设计和构建一个功能的最重要的挑战XAS-XEOL nanoimaging设置有与极低的水平。由于相对较低的x射线nanofocusing光学和低效率的截面XEOL过程,只有几百的光子将达到每秒光学检测系统,将分光计和探测器技术要求很高。

试验装置

高光谱XEOL成像中设置了扫描透射x射线显微镜(STXM)。STXM(研究仪器GmbH)配有光电倍增管(PMT), 30 nm外环宽度菲涅耳波带片(FZP)镜头,和一个50毫米顺序排序孔径集中使成单色光束直径约40海里。镀银15´0.3 NA反射目标(Thorlabs, Inc .)固定在STXM真空室收集从x射线光学发光震源体积和集中到7´200毫米round-to-linear high-hydroxyl内容光纤束(Thorlabs, Inc .)。光纤耦合到一个和或卡米拉328我摄谱仪使用和或牛顿970 EMCCD读出,在常规CCD模式操作,装箱8像素列/光谱通道。

图1:示意图表示(a)和(b, c)的照片XEOL设置的实现在爱马仕STXM beamline同步加速器SOLEIL)。

粉末样品的发光半导体氧化锌罪被drop-casted到windows,获得分散粒子较低程度的叠加。为了介绍一些发光的各种行为,两个不同批次的氧化锌进行了分析:商业生产锌白色颜料(以下表示ZnO-W)和一个超纯lab-synthesized氧化锌(以下简称ZnO-L)。XEOL分析,分析了氧化锌分散PMT关掉,光学检测系统开启,上游beamline缝打开最大化x射线光子通量。感兴趣的区域测量3 x3和6 x6毫米之间²是选择覆盖几十氧化锌微晶。几百名定义网格空间点,光学检测系统的积分时间设置1到5秒/频谱之间,取决于氧化锌批的发光强度。同样感兴趣的区域进行分析PMT开启和光学检测系统关闭,收益率多光谱或高光谱图像xa锌L-edge (~ 1030 eV)。

XEOL和xa图像处理可视化之间的对比不同的氧化锌微晶。假彩色XEOL集成产生的图像光谱区域对应于紫外线带隙发射和发射蓝色和绿色陷阱状态。多光谱和高光谱xa图像处理显示方向相反,与x射线自然线性二向色性(XNLD)氧化锌的性质。

图2:相关XAS-XEOL图像记录在氧化锌微晶结块的ZnO-L样本。)伪色STXM图像显示XNLD取向通过SiVM-NNLS分析对比检索。白色的平行四边形表示XEOL数据记录的地区。b)锌L-edge黄嘌呤从高光谱检索STXM地图所指示的位置在白色的十字架。c)假彩色XEOL形象,通过整合带隙发射(352 - 390纳米,红色通道),绿色陷阱状态发射(455 - 500纳米,绿色通道),和蓝色的陷阱状态发射(399 - 442 nm,蓝色通道)。d) XEOL光谱从高光谱检索XEOL地图上所指示的位置在白色的十字架。

结果

相关的结果高光谱xa和ZnO-L XEOL分析示例如图2所示。这里,面板(一个)显示了一个假彩色高光谱图像STXM集群的氧化锌微晶,展示XNLD取向的对比。的锌L-edge黄嘌呤三个编号对应点所示面板(b),清楚地显示x射线吸收行为的不同能量诊断XNLD行为(1031和1034 eV)。面板(c)然后显示相应的假彩色高光谱XEOL形象,带隙发射显示为红色,蓝色的陷阱状态发射蓝色所示,和绿色陷阱状态发射绿色所示。最后,面板(d)显示了XEOL光谱对应的三个编号,清楚地显示了三个不同的发射乐队和排放性能的非常重要的差异之间的三个不同的氧化锌微晶。

图3:相关XAS-XEOL图像记录在氧化锌微晶结块的ZnO-W样本。)伪色STXM图像显示XNLD取向对比从多光谱xa检索方法。白色的平行四边形表示XEOL数据记录的地区。b)假彩色XEOL形象,通过整合带隙发射(352 - 390纳米,红色通道),绿色陷阱状态发射(451 - 601纳米,绿色通道),和蓝色的陷阱状态发射(399 - 427 nm,蓝色通道)。d) XEOL光谱从高光谱检索XEOL地图位置的白色十字架和白色箭头所示。

相关的结果多光谱xa和ZnO-W XEOL分析示例如图3所示。在这里,面板(a)和(b)显示假彩色多谱分别xa和高光谱XEOL图像。XEOL光谱对应的三个标记点所示面板(c),三个氧化锌微晶可以表现出明显不同的发光行为。比较图2 d中的光谱如图3 c,同样清楚的是,陷阱状态发射带的中心波长可能极大地取决于氧化锌生产过程的转变。

结论

本应用笔记的原则提供了一个证据相关XAS-XEOL nanoimaging设置,同时记录高光谱黄嘌呤和XEOL图像的能力。光学检测系统基于一个和或卡米拉328我摄谱仪和一个和或牛顿970年EMCCD提供了一个非常高的灵敏度,紫外线和可见光光子能够录制完整的XEOL光谱从nanometric卷在一秒钟之内。设置演示了通过研究两个不同批次的氧化锌,展示了xa和XEOL nanometric空间分辨率的地图随时可以联系,解决两个人的x射线吸收和光学发射行为氧化锌微晶。

确认

本应用笔记一直感激地收到Selwin Hageraats,博物馆阿姆斯特丹、对话和科学范霍夫分子科学研究所,阿姆斯特丹大学。